將清潔的坩堝及蓋于高溫箱式馬弗爐內(nèi)在950℃±50℃下灼燒10min，然后在干燥器內(nèi)冷卻至室溫，稱量坩堝及蓋，至0.1mg。
    將適量的試料放人坩堝內(nèi)制成品試料應(yīng)切成小塊。稱量坩堝、蓋和試料，至0.1mg，并計(jì)算試料質(zhì)量。
    在加熱裝置上直接加熱坩堝，使試樣慢慢燃燒以防止灰分損失，繼續(xù)加熱直至不再冒煙為止。
在劇烈燃燒的情況下，試料應(yīng)該逐次加入。
     部分蓋上坩堝蓋，以使揮發(fā)性物質(zhì)可以逸出且不會(huì)帶出灰分。將坩堝放在950℃±50℃恒溫的高溫箱式馬弗爐入口處，然后將坩堝慢慢推入爐內(nèi)，在950℃±50℃下灼燒30min。
     建議將蓋子設(shè)計(jì)為如下形式：當(dāng)將其放在坩堝上時(shí)，蓋子與坩堝配合良好，但又不*封閉坩堝。將坩堝和蓋從爐內(nèi)移出，放入干燥器內(nèi)，使其冷卻至室溫并稱量，至0.1mg(mi)。
     在同樣條件下再次灼燒，直至質(zhì)量恒定。即直至兩次連續(xù)稱量結(jié)果之差不大于0.5mg。但在爐內(nèi)的加熱時(shí)間累計(jì)不應(yīng)超過3h，如果累計(jì)時(shí)間達(dá)3h仍不能達(dá)到質(zhì)量恒定，則3h時(shí)稱量的量用于測(cè)試結(jié)果的計(jì)算。
     在坩堝及內(nèi)容物冷卻后，用吸管滴加硫酸至殘余物*浸濕，在適當(dāng)?shù)募訜嵫b置上小心加熱至不再冒煙為止，注意防止坩堝內(nèi)容物濺出。
     如果坩堝冷卻后還有明顯的碳存在，加1~5滴硫酸并再加熱至不冒白煙為止。
     將坩堝放在950℃±50℃恒溫的高溫箱式馬弗爐的入口處，進(jìn)行灼燒后的殘余物應(yīng)是灰色或白色，但不應(yīng)是黑色。
     使用吸管，逐滴加入盡可能少量的濃硫酸但應(yīng)使試料均勻潤(rùn)濕，蓋上坩堝蓋并在加熱裝置上加熱，重復(fù)這一操作直至*分解和炭化。
     當(dāng)硫酸有浸上坩堝邊緣的傾向，或盡管已采取預(yù)防措施，某些試料由于劇烈的反應(yīng)仍有從坩堝損失的傾向時(shí)，可以用乙酸和硫酸的混合物代替硫酸。使用混合酸應(yīng)取得有關(guān)方面的同意，并且應(yīng)在試驗(yàn)報(bào)告中注明。