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谷類在高溫箱式馬弗爐中的樣品處理

更新時間:2019-05-07  |  點擊率:1011

    谷類樣品處理: 
    取樣品10.0~20.0g于燒杯中,酒類先在水浴上蒸去酒精,蒸發至一定體積后,加入硝酸-高氯酸消化*后,轉移、定容于50mL容量瓶中。

    谷類:除雜,碾碎,過30目篩,混勻。稱取5.0~10.0g,置于50mL瓷坩堝中,小火炭化,然后在高溫箱式馬弗爐中500℃以下灰化16h,取出,放冷后再加少量混合酸,小火加熱,不使干涸,必要時再加少許混合酸,反復處理,直至殘渣中無炭粒,冷卻,加10mL鹽酸,溶解殘渣并移入50mL容量瓶中,定容備用。取與樣品相同量的混合酸和鹽酸作試劑空白試驗。 
     取可食部分洗凈晾干,切碎。稱取10.00~20.00g置于瓷坩堝中,加1m磷酸小火炭化,移入高溫箱式馬弗爐中。 
      吸取25~50mL上述制備的樣液及試劑空白液,分別置于125mL分液漏斗中,補加水至60mL和2mL檸檬酸銨溶液,溴百里酚藍指示劑3~5滴,用氨水(1:1)調pH至溶液由黃變藍,加硫酸銨溶液10mL,DDTC溶液10mL,搖勻。放置5min左右,加入10.0mL MIBK,劇烈振搖提取1min,分層,棄水層,將MIBK層放入10mL帶塞刻度管中,備用。分別吸取鉛標準使用液0.00,0.25,0.50,1.00,1.50,2.00mL于125mL分液漏斗中。與樣品相同。

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